МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

НАКАЗ

Зареєстровано в Міністерстві юстиції України
28 березня 2025 р. за N 492/43898

Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю

Відповідно до частини четвертої статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", пункту 23 Всеохоплюючої стратегії імплементації Глави IV (Санітарні та фітосанітарні заходи) Розділу IV "Торгівля і питання, пов'язані з торгівлею" Угоди про асоціацію між Україною, з однієї сторони, та Європейським Союзом, Європейським Співтовариством з атомної енергії і їхніми державами-членами, з іншої сторони, схваленої розпорядженням Кабінету Міністрів України від 24 лютого 2016 року N 228-р, пункту 8 Положення про Міністерство аграрної політики та продовольства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 17 лютого 2021 року N 124,

НАКАЗУЮ:

1. Затвердити Методи відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю, що додаються.

2. Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки забезпечити в установленому законодавством порядку подання цього наказу на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України.

3. Цей наказ набирає чинності через один місяць з дня його офіційного опублікування.

4. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра згідно з розподілом обов'язків.

ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ Міністерства аграрної політики та продовольства України
26 лютого 2025 року N 1345

Методи
відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю

I. Загальні положення

1. Ці Методи встановлюють загальні процедури визначення концентрації загальних азотлетких основ (далі - TVB-N) у неперероблених рибних продуктах.

2. У цих Методах терміни вживаються в таких значеннях:

1) концентрація TVB-N - рівень вмісту азоту в азотлетких основах, визначений підтверджувальним (референс) методом;

2) лабораторний зразок - репрезентативна частина або кількість об'єднаного зразка, призначена для лабораторного дослідження (випробування).

Інші терміни вживаються у значеннях, наведених у Законах України "Про основні принципи та вимоги до безпечності та якості харчових продуктів", "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", Методах відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю, затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 21 вересня 2024 року N 3648, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 03 жовтня 2024 року за N 1498/42843, та Гігієнічних вимогах до виробництва та обігу харчових продуктів тваринного походження, затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 20 жовтня 2022 року N 813, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 15 листопада 2022 року за N 1409/38745.

3. Ці Методи є обов'язковими для:

державних ветеринарних інспекторів, державних інспекторів компетентного органу;

уповноважених лабораторій;

операторів ринку з виробництва та/або обігу неперероблених рибних продуктів.

4. У цих Методах використовуються водні розчини, такі як:

розчин перхлорної кислоти = 6 г/100 мл;

розчин гідроксиду натрію = 20 г/100 мл;

стандартний розчин хлоридної кислоти 0,05 моль/л (0,05 N). При використанні автоматичного дистилятора титрування має проводитися стандартним розчином хлоридної кислоти 0,01 моль/л (0,01 N);

розчин борної кислоти = 3 г/100 мл;

силіконовий антипінний засіб;

розчин фенолфталеїну = 1 г/100 мл 95 % етанолу;

індикаторний розчин (змішаний індикатор Tashiro) = 2 г метиленового червоного та 1 г метиленового синього, розчинених у 1000 мл 95 % етанолу.

II. Процедура відбору та підготовки зразків і запобіжні заходи

1. Відбір зразків здійснюється державними ветеринарними інспекторами, державними інспекторами компетентного органу з урахуванням вимог Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю, затвердженого наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 11 жовтня 2018 року N 490, зареєстрованого у Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за N 1464/32916, та засвідчується актом відбору зразків.

2. Під час підготовки зразків для проведення лабораторних досліджень (випробувань) особи, відповідальні за дослідження, вживають заходів для уникнення будь-яких забруднень лабораторних зразків та дотримуються запобіжних заходів, передбачених Правилами охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях, затвердженими наказом Міністерства надзвичайних ситуацій України від 11 вересня 2012 року N 1192, зареєстрованими в Міністерстві юстиції України 25 вересня 2012 року за N 1648/21960.

3. Під час проведення лабораторного дослідження (випробування) використовуються такі інструменти та прилади:

1) подрібнювач (гомогенізатор) для отримання однорідного рибного фаршу;

2) високошвидкісний блендер зі швидкістю від 8000 до 45000 об/хв;

3) швидкофільтруючий складчастий папір, діаметром 150 мм;

4) бюретка на 5 мл, градуйована до 0,01 мл;

5) парове дистиляційне обладнання, що забезпечує вироблення постійної кількості пари протягом певного періоду часу, регулює її об'єм, забезпечує відсутність можливості вивільнення утворених вільних основ під час додавання лужних речовин.

4. Підготовка лабораторних зразків відбувається одразу після їх надходження до відповідної лабораторії та передбачає наступні дії:

1) лабораторний зразок ретельно подрібнюють за допомогою подрібнювача (гомогенізатора), з метою отримання однорідного рибного фаршу. Подрібнений лабораторний зразок масою 10 г ± 0,1 г змішують з 90,0 мл розчину перхлорної кислоти у відповідному контейнері, далі гомогенізують протягом двох хвилин за допомогою блендера та піддають фільтрації.

Отриманий у такий спосіб екстракт може зберігатися щонайменше сім днів при температурі від 2° C до 6° C;

2) 50,0 мл екстракту, отриманого у спосіб передбачений в підпункті 1 цього пункту, поміщають в парове дистиляційне обладнання. Після додавання до екстракту декількох крапель розчину фенолфталеїну, силіконового антипінного засобу та 6,5 мл розчину гідроксиду натрію невідкладно розпочинається процес дистиляції з водяною парою.

Парову дистиляцію регулюють таким чином, щоб за 10 хвилин вироблялося близько 100 мл дистиляту. Вихідну трубку охолоджувача занурюють у колбу-приймач із 100 мл розчину борної кислоти, до якого додають 3 - 5 крапель розчину індикатора. Процес парової дистиляції завершують рівно через 10 хвилин. Відвідну трубку дистилятора знімають із колби-приймача і промивають водою. Азотлеткі основи, що містяться в розчині приймача, визначають титруванням стандартним розчином хлоридної кислоти.

Титрування проводять до тих пір поки pH кінцевої точки титрування буде 5,0 ± 0,1.

5. Здійснення лабораторного дослідження (випробування) повторюється двічі. Використаний метод вважається правильним, якщо різниця між двома лабораторними дослідженнями (випробуваннями) не перевищує 2 мг/100 г.

6. У відповідності до процедури, визначеній у підпункті 2 пункту 4 цього розділу, проводиться сліпе (холосте) дослідження (контрольне дослідження для визначення рівня забруднення реактивів). Під час проведення сліпого (холостого) дослідження замість екстракту використовується 50,0 мл розчину хлорної кислоти.

7. Отриманий дистилят титрують стандартним розчином хлоридної кислоти після чого розраховують концентрацію TVB-N за формулою:

TVB-N (виражається в мг/100 г зразок)  

де:

V1 = об'єм 0,01 моль стандартного розчину хлоридної кислоти в мл для зразка;

V0 = об'єм 0,01 моль стандартного розчину хлоридної кислоти в мл для сліпого (холостого) зразка;

M = маса зразка в г.

Крім того, необхідно:

врахувати результат повторного лабораторного дослідження (випробування), як це зазначено в пункті 5 цього розділу;

перевірити обладнання шляхом дистиляції розчинів NH4Cl в кількості, еквівалентній 50 мг TVB-N/100 г;

розрахувати стандартні відхилення за умов повторюваності Sr = 1,20 мг/100 г та відтворюваності SR = 2,50 мг/100 г.

III. Методи визначення вмісту TVB-N у неперероблених рибних продуктах

1. Для цілей державного контролю рівнів вмісту TVB-N у неперероблених рибних продуктах повинні використовуватися методи (методики) лабораторних досліджень (випробувань), що характеризуються відповідно до критеріїв, визначених частиною третьою статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

2. Лабораторні дослідження (випробування) для цілей державного контролю проводяться акредитованими лабораторіями, уповноваженими компетентним органом відповідно до вимог Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

3. Максимально допустимі рівні TVB-N у неперероблених рибних продуктах та категорій видів риби, до яких ці рівні застосовуються, встановлені Державними санітарними правилами і нормами "Максимально допустимі рівні окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженими наказом Міністерства охорони здоров'я України від 13 травня 2013 року N 368, зареєстрованими в Міністерстві юстиції України 18 травня 2013 року за N 774/23306 (у редакції наказу Міністерства охорони здоров'я України від 22 травня 2020 року N 1238).

4. Для лабораторних досліджень (випробувань) максимально допустимих рівнів TVB-N у неперероблених рибних продуктах використовується підтверджувальний (референс) метод, який включає дистиляцію екстракту хлорною кислотою.

5. Парова дистиляція, повинна проводитися з використанням парового дистиляційного обладнання для визначення TVB-N, опис якого наведений в додатку до цих Методів.

6. Маса лабораторного зразка становить щонайменше 100 г м'яса неперероблених рибних продуктів, взятого з трьох різних точок, дрібно подрібненого і ретельно перемішаного.

7. Підтверджувальний (референс) метод передбачає стандартну процедуру визначення концентрації TVB-N у неперероблених рибних продуктах, яка застосовується при концентраціях TVB-N від 5 мг/100 г до щонайменше 100 мг/100 г.

8. Азотлеткі основи екстрагують із зразка розчином перхлорної кислоти 0,6 моль/л. Після підлужнення екстракт піддається паровій дистиляції, а азотлеткі основи поглинаються кислотою. Концентрацію TVB-N визначають шляхом титрування. Рівень концентрації TVB-N визначається у мг/100 г.

9. Для проведення лабораторного дослідження (випробування) на наявність/відсутність TVB-N використовуються реагентні хімічні речовини та дистильована або демінералізована вода, що має аналогічні показники якості та безпечності.

10. Крім підтверджувального (референс) методу лабораторних досліджень (випробувань) максимально допустимих рівнів TVB-N, використовуються також альтернативні методи:

1) мікродифузії;

2) прямої дистиляції;

3) дистиляції екстракту, деградації білків трихлороцтовою кислотою.

11. У випадку отримання сумнівних результатів лабораторних досліджень (випробувань) при застосуванні методів зазначених в пункті 10 цього розділу, застосовується повторне лабораторне дослідження (випробування) з використанням підтверджувального (референс) методу.

Додаток
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю
(пункт 5 розділу III)

Опис парового дистиляційного обладнання для визначення TVB-N

____________